安东帕微波制备系统在粮油行业中重金属检测前处理解决方案
Multiwave PRO微波样品制备平台可以进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作及微波合成反应,配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。安东帕 Anton Paar 公司在样品前处理部分 主 要 仪 器 型 号 有 MultiWave PRO ,MultiWave GO,安东帕微波消解采用独立密闭消解,138/138/88374而不是开放或半开放式的消解,尤其能够保证易挥发元素 Hg, As 的回收率(全密闭的优势);闭的优势);安东帕同时具有 HVT 智能控压技术,独有的消解管外壁自带多条冷却气道设计。
仪器及实验设备
Multiwave PRO 微波消解仪、41HVT56 高压转子。
超纯水机(Thermo Fisher );
5mL 微量移液器(Thermo Fisher );
安捷伦ICP-MS 7900
试剂:(AR, 65%, 永华)
样品:大米GSB-1,小麦 GSB-24
测试过程:称量样品约 0.3g 于消解罐中
加适量于样品中
按以下程序消解样品
消解程序
步骤 | 温度 [℃] | 爬坡 [min] | 保持 [min] |
风扇 |
1 | 180 | 20 | 20 | 1 |
2 | 0 | 0 | 15 | 3 |
实验过程中全程控制温度,样品在程序结束后消解完全,如图1显示。采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪41HVT56自泄压转子可以完全消解样品,所得到样品溶液澄清透明, 且在全部反应过程中实时控制温度。可以完全满足客户要求。样品测试结果见下表,标样回收率均在83.3%至114.0%之间。
| GSB1 -1 | GSB1 -2 |
Average |
Standard |
Recovery | GSB24 -1 | GSB24 -2 |
Average |
Standard |
Recovery |
Cr | 0.08 | 0.07 | 0.08 | 0.09 | 83.3% | 0.17 | 0.16 | 0.165 | 0.19 | 86.8% |
Ni | 0.24 | 0.25 | 0.25 | 0.27±0.02 | 90.7% | 0.10 | 0.11 | 0.105 | 0.11 | 95.5% |
Cu | 4.53 | 4.41 | 4.47 | 4.90±0.30 | 91.2% | 2.27 | 2.33 | 2.3 | 2.40±0.10 | 95.8% |
Zn | 22.20 | 21.49 | 21.85 | 23.00±2.00 | 95.0% | 11.99 | 11.73 | 11.86 | 12.40±0.60 | 95.6% |
As | 0.117 | 0.106 | 0.112 | 0.102±0.008 | 109.3% | 0.026 | 0.031 | 0.0285 | 0.025 | 114.0% |
Cd | 0.082 | 0.082 | 0.082 | 0.087±0.005 | 94.3% | 0.016 | 0.017 | 0.0165 | 0.018±0.002 | 91.7% |
Pb | 0.082 | 0.076 | 0.079 | 0.080±0.030 | 98.8% | 0.061 | 0.067 | 0.064 | 0.067±0.016 | 95.5% |
为什么微波管只能选用TFM材质
传统的干法灰化和湿法消解操作时间长、挥发元素易损失、易污染环境,而微波消解可以克服易挥发元素的损失,同时具有操作简便、溶剂用量少等优点,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。因此,微波消解已在食品、环境、化妆品、医药等行业得到了广泛的应用。在保证样品彻底、安全消解的同时,具有无与伦比的高效、稳定及均匀性,既节能环保,又能轻松消解各种难溶样品。由于消解仪的广泛应用,微波消解的内罐的更替也愈发的频繁,我公司可生产各厂家的微波消解仪内罐,保证和原厂一致,性价比。微波管的材质很重要,为什么选用TFM材质的微波管
(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。
(4)TFM由PTFE添加不到1%的添加物制成,属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外,还有一些值得注意的特性改进,TFM的材料分子结构是鱼鳞状,高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度;内壁的光滑度决定产品质量。